Verkrustungsfrei Fällen mit Hüllstrommischdüse

Die Feststoffbildung durch Fällungskristallisation ist ein gängiges Verfahren. Insbesondere in Pharmazeutika und Nahrungsergänzungsmitteln, als Pigmentierung oder als Funktionsmaterial, z.B. bei der Katalysatorherstellung, werden Feststoffpartikel industriell verarbeitet. Anforderungen sind definierte Partikelgröße und -größenverteilung, eine uniforme Morphologie der Kristalle sowie definierte Kristallstrukturen. Durch diese Eigenschaften wird bspw. bei Pharmaprodukten die gewünschte Bioverfügbarkeit eingestellt.

Stand der Technik

In der Produktion wird die Fällungskristallisation üblicherweise in Rührkesseln realisiert: Die gelösten Ausgangsprodukte werden im Kessel zusammengeführt und vermengt, reagieren miteinander und Feststoffpartikel fällen aus. Oft entstehen Partikelagglomerate, die anschließend durch Mahlen zerkleinert werden müssen. Mischdüsen bieten dagegen den Vorteil, dass sie unter einstellbaren Bedingungen sehr feine Partikel im Nano-/Mikrometerbereich erzeugen. Im kontinuierlichen Betrieb mit hochreaktiven, hochkonzentrierten Materialien konnten sie sich bisher nicht durchsetzen, da häufig wegen der nötigen hohen Übersättigung Verkrustungen der Mischdüsenwand auftraten. Diese führen letztlich zur Verstopfung der Düse.

Technologie

Eine neuartige Hüllstrommischdüse vom Institut für Thermische Verfahrenstechnik (TVT) unterbindet diese unerwünschte Verkrustung mithilfe eines Hüllstroms, der als Schutzschicht zwischen Reaktionslösung und Mischdüsenwand geführt wird. Der Hüllstrom, z.B. aus Wasser oder Glycerin, umgibt den Reaktionsstrom, in dem die Fällung stattfindet, und verhindert so die Krustenbildung. Die neue Mischdüse kombiniert gängige Y- und Zyklon-Mischer oder Prallstrahldüsen mit einem Hüllstromfluid. Optimaler Weise kann das Fluidgemisch am Düsenaustritt so weiterverarbeitet werden, dass das Hüllstromfluid zurückgeführt und wiederverwendet werden kann.

Vorteile

Mit der verkrustungsfreien Hüllstrommischdüse können die Vorteile der Mischdüsentechnik für zur Verkrustung neigende Stoffsysteme effizient genutzt werden: gute Reproduzierbarkeit, schnelle Vermischung und homogene Partikelbildung. Eine hohe Betriebszeit ist ohne Verstopfung möglich. Bei Bedarf sind über den Hüllstrom zusätzlich Reagenzien beimischbar.

Optionen für Unternehmen

Ein Prototyp der Hüllstrommischdüse wurde am Institut gefertigt und die verkrustungsfreie Fällung hochkonzentrierter Reaktionsfluide nachgewiesen. Das KIT sucht Partner für die industrielle Nutzung der Mischdüse mit der Option zur gemeinsamen Prozessintegration für spezifische Einsatzzwecke.